以異丁醛等為原料,經(jīng)羥甲基化、加成、水解、酸化、內(nèi)酯化、酰化而得,
將甲醛和無(wú)水碳酸鉀投入反應(yīng)鍋,在14-20℃下滴加異丁醛,加完后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h,然后在14-18℃下靜置0.5h,得上層油狀物2,2-二甲基-3-羥基丙醛。
將2,2-二甲基-3-羥基丙醛溶于4倍的水,氰化鈉溶于6倍的水,氯化鈣溶于2倍的水,并依次將上述溶液加入反應(yīng)鍋,在攪拌下加入50%的硫酸溶液,于60-65℃時(shí)反應(yīng)6h,再升溫至80-85℃反應(yīng)3h,減壓濃縮至稠厚為止,加入95%的乙醇使無(wú)機(jī)鹽沉淀濾去,濾液減壓蒸餾回收乙醇后,收集130-145℃(1.33-2.39Kpa)餾分,即γ-丁內(nèi)酯。
依次將β-氨基丙酸、5/6的甲醇和石灰加入反應(yīng)器,升溫至40℃,并攪拌反應(yīng)2h。反應(yīng)液靜置后將上層清液壓濾。鍋內(nèi)固體殘?jiān)儆?/6的甲醇洗滌后壓濾。濾液置于另一反應(yīng)鍋,加入γ-丁內(nèi)酯攪拌溶解,在室溫下放置40h反應(yīng)生成泛酸鈣。加水?dāng)嚢韬罄鋮s至-5-0℃,并加入晶種攪拌結(jié)晶24h,過(guò)濾得消旋泛酸鈣。
將2/3量的消旋泛酸鈣和左旋泛酸鈣投入反應(yīng)鍋,加入甲醇和水,加熱至40℃攪拌溶解,并趁熱過(guò)濾,濾液冷卻至15℃,加入少量左旋泛酸鈣晶種,育晶2h。當(dāng)比旋光度達(dá)+6°-+8°后,分離結(jié)晶,并用少量甲醇洗滌,得左旋泛酸鈣(仍用于拆分)。將其余1/3的消旋泛酸鈣攪拌溶解在35-40℃的濾液中,過(guò)濾后冷卻至15℃,加入少量右旋泛酸鈣晶種,育晶2h。當(dāng)比旋光度-0.8°- -0.6°時(shí)分離出結(jié)晶,并用少量甲醇洗滌,真空干燥得右旋泛酸鈣。